Muitas substâncias farmacopeicas encontram-se na forma hidratada ou contêm água absorvida, tornando-se relevante a determinação de água por métodos específicos, entre eles o método volumétrico direto. Esse método
✂️ a) é realizado em um aparelho de titulação de capacidade de 60 mL, munido de 2 eletrodos de platina, de um tubo de admissão para o nitrogênio, de uma rolha adaptada à extremidade de uma bureta e de um tubo de admissão de ar protegido por um agente de secagem. ✂️ b) possibilita a determinação de água contida em amostras de natureza múltipla. A água presente é destilada com tolueno, solvente no qual é praticamente imiscível, e separada em tubo receptor apropriado após resfriamento. ✂️ c) baseia-se na reação quantitativa da água com solução anidra de dióxido de enxofre e iodo em presença de uma solução tampão que reage com íons hidrogênio. Na solução volumétrica, original, conhecida como Reagente de Karl Fischer, o dióxido de enxofre e o iodo são dissolvidos em piridina e metanol. ✂️ d) incorpora um excesso de Reagente de Karl Fischer à amostra e, após aguardar o tempo necessário à reação quantitativa, titula-se o excesso de reagente com solução padrão de água em metanol. ✂️ e) utiliza o reagente de Karl Fischer, no entanto o iodo não é utilizado como solução volumétrica, mas obtido por oxidação anódica de uma solução contendo iodeto.